编制说明
1 、任务来源
根据国家标准化管理委员会2006年下达的《2006年国家标准项目表20067513-T-606》的要求,在2007年12月30日以前完成“无机化工产品中粒度的测定 筛分法 <http://218.106.175.20/stdlinfo/queryw/bzjdcx_new.jsp?plan_year_id=20067513-T-606>”的制定任务。该标准起草单位是天津化工研究设计院和天津出入境检验检疫局,技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。
2 、制定标准目的意义
我国的无机化工产品粒度测定大部分采用筛分法,有少部分产品采用仪器测粒径方法。目前有50多项国家标准和化工行业标准规定了产品粒度的测定,均采用筛分法。有3项粒度测定采用激光粒径仪器法。为了减少标准的重复性,制定统一的测定方法。
3、测定方法概况
目前测定方法有三种,第一种是手动筛分法,有筛盖、试验筛和筛底盘。将样品放在规定尺寸的试验筛中,摇幌(2~5)min左右,称量筛余物。这种测定方法占80%。第二种是机械法,有筛盖、试验筛和筛底盘。将样品放在规定尺寸的试验筛中,振动(5~10)min左右,称量筛余物。这种测定方法占10%。第三种是水筛,将样品放在规定尺寸的试验筛中,用水冲并用羊毛笔刷,烘干后,称量筛余物。这三种都被称为筛分法,考虑到标准的准确性,本标准只规定手动筛分法、机械法和毛刷法,不适合于水筛法。
4、制定标准依据
4.1本标准是非等效采用国际标准ISO 2926:1974《主要用于生产铝的氧化铝-粒度分析-筛分法》进行制定。
4.2生产企业的产品质量数据。
4.3试验验证数据。
4.4国家标准和化工行业标准(见表12)
5、制定标准试验
5.1各有关单位采用符合国家标准的试验筛,对本企业的无机化工产品采用手工法、机械法和毛刷法进行测定,试验数据(见表1、表2、表3、表4、表5、表6、表7、表8、表9和表10)。
5.2天津出入境检验检疫局按照本标准草案所述的方法对工业氧化锌样品(45μm)、氧化铝样品(60μm -90μm)、工业碳酸钠样品的粒度(180μm)和三聚磷酸钠样品(1mm)的粒度进行测定,重复性试验数据(见表11)。
6、制定过程
起草单位接到任务后查找国内外标准资料和国际标准,同时对国内部分企业进行函调,征求对制定标准的意见,在此基础上编写出文献小结。于2006年10月12日在天津蓟县召开了工作方案会,与会代表就标准的试验方法、工作内容和工作进度进行安排。起草单位在完成试验验证工作的基础上提出了标准征求意见稿。
7、标准水平
本标准非等效采用国际标准ISO 2926:1974《主要用于生产铝的氧化铝-粒度分析-筛分法》。试验方法科学、准确,适合无机化工产品粒度的测定。本标准达到国际先进水平。
表1采用毛刷法对工业氢氧化镁产品测定数据
|
单位 |
山西南风化工集团 |
试验筛规格 |
75µm |
|
次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
表2采用毛刷法对工业氢氧化镁产品测定数据
|
单位 |
莱州市中天镁业化工厂 |
试验筛规格 |
75µm |
|
次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
0.4 |
0.4 |
0.5 |
0.5 |
0.4 |
0.4 |
表3 采用毛刷法对工业轻质活性氧化镁产品测定数据
|
单位 |
邢台市镁神化工有限公司 |
试验筛规格 |
75µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
0.02 |
0.03 |
0.02 |
0.01 |
0.01 |
0.03 |
表4 采用毛刷法对工业轻质活性氧化镁产品测定数据
|
单位 |
上海敦煌化工厂 |
试验筛规格 |
75µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
0.06 |
0.06 |
0.07 |
0.08 |
0.07 |
0.07 |
表5 采用手动法对变色硅胶产品测定数据
|
单位 |
山东招远汇源实业总公司 |
试验筛规格 |
200µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
99.2 |
99.0 |
99.1 |
99.2 |
99.2 |
99.1 |
表6 采用手动法对饲料级磷酸氢钙产品测定数据
|
单位 |
四川龙蟒集团 |
试验筛规格 |
500µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
98.3 |
97.6 |
98.0 |
97.9 |
98.2 |
97.8 |
表7 采用手动法对电子工业用粒状一氧化铅产品测定数据
|
单位 |
张家港市氧化铅厂 |
试验筛规格 |
106µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
99.2 |
99.1 |
98.7 |
98.9 |
99.4 |
99.2 |
表8 采用机械法对工业碳酸钠产品测定数据
|
单位 |
天津碱厂 |
试验筛规格 |
180µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
82.6 |
82.2 |
81.9 |
81.6 |
82.4 |
81.8 |
表9 采用机械法对工业碳酸钠(重质)产品测定数据
|
单位 |
大连化学工业公司 |
试验筛规格 |
180µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
84 |
85 |
85 |
86 |
84 |
87 |
表10 采用机械法对工业碳酸钡(粒状)产品测定数据
|
单位 |
河北辛集钡盐集团 |
试验筛规格 |
150µm |
|
测定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
结果(%) |
92 |
90 |
93 |
92 |
94 |
92 |
表 11 天津出入境检验检疫局重复性试验数据
|
样品编号 |
氧化锌
(>45µm) |
氧化铝
(60µm -90µm) |
碳酸钠
(>180µm) |
三聚磷酸钠
(>1mm) |
|
1# |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
2# |
0.1% |
92.8% |
90.3% |
3.3% |
|
3# |
0.2% |
92.9% |
90.1% |
3.2% |
|
4# |
0.1% |
92.8% |
90.2% |
3.2% |
|
5# |
0.1% |
92.9% |
90.3% |
3.2% |
|
6# |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
7# |
0.1% |
93.0% |
90.2% |
3.2% |
|
8# |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
9# |
0.1% |
92.9% |
90.1% |
3.1% |
|
10# |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
11# |
0.2% |
92.8% |
90.2% |
3.2% |
|
12# |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
平均值 |
0.1% |
92.9% |
90.2% |
3.2% |
|
相对标准偏差,RSD |
0.04% |
0.06% |
0.06% |
0.04% |
表12 部分无机化工产品粒度测定国家标准和化工行业标准汇总表
|
产品名称 |
标准编号 |
形式 |
产品名称 |
标准编号 |
形式 |
|
饲料级碘酸钙
|
HG2418—1993 |
手筛法 |
工业碳酸锶 |
HG/T2969—1999 |
机筛 |
|
饲料级磷酸氢钙
|
HG2636—2000 |
手筛 |
工业硅酸铅 |
HG/T3248—2000 |
手筛 |
|
饲料级硫酸铜
|
HG2932—1999 |
手筛 |
工业氟硅酸钠 |
HG/T3252—2000 |
机筛 |
|
饲料级硫酸镁
|
HG2933—2000 |
手筛 |
颗粒白土 |
HG/T2825—2006 |
手筛 |
|
饲料级硫酸锌
|
HG2934—2000 |
手筛 |
工业氧化镁 |
HG/T2573—1994 |
毛刷 |
|
饲料级硫酸亚铁
|
HG2935—2006 |
手筛 |
工业氢氧化镁 |
HG/T3607—2000 |
毛刷 |
|
饲料级硫酸锰
|
HG2936—1999 |
手筛 |
工业高锰酸钾 |
GB/T1608—1997 |
机筛 |
|
饲料级氯化钴
|
HG2938—2001 |
手筛 |
工业赤磷 |
GB4947—2003 |
水筛 |
|
饲料级碘化钾
|
HG2939—2001 |
手筛 |
工业氯酸钾 |
GB752—1994 |
毛刷 |
|
饲料级磷酸氢二铵 |
HG/T3774—2005 |
手筛 |
工业碳酸钠 |
GB210—2003 |
手筛
机筛 |
|
饲料级硫酸钴 |
HG/T3775—2005 |
手筛 |
食品添加剂复合疏松剂 |
HG2616—1994 |
手筛 |
|
饲料级磷酸一二钙 |
HG/T3776—2005 |
手筛 |
电子工业用粒状一氧化铅 |
HG2325—2004 |
手筛 |
|
工业碳酸钡 |
GB/T1614—1999 |
机筛 |
工业活性氧化锌 |
HG/T2572—2006 |
水筛 |
|
工业五硫化二磷 |
GB13258—1991 |
手筛 |
工业沉淀碳酸钙 |
HG/T2226—2000 |
水筛 |
|
氰氨化钙 |
HG2427—1993 |
机筛 |
工业过硼酸钠 |
HG/T2518—1993 |
手筛 |
|
工业活性沉淀碳酸钙 |
HG/T2567—1994 |
毛刷 |
工业聚磷酸铵 |
HG/T2770—1996 |
毛刷 |
|
电子工业用水合锑酸钠 |
HG/T3254—2001 |
机筛 |
工业水合碱式碳酸镁 |
HG/T2959—2000 |
水筛 |